【技术】浅谈硅酮密封胶生产企业几种理化分析测试方法

发布日期：2018-06-27 来源：广州市白云化工实业有限公司 浏览次数：1167

目前硅酮密封胶生产都是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成，生产过程涉及众多物料，为确保产品质量，物料需经检验合格后方可进入后续生产。根据实验室现有的几种分析测试方法做简单阐述。

1、折光率测试

折光率(n)是有机化合物最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。目前折射仪有手持式折光仪、数显折光仪、全自动折光仪及在线折光仪等，测试折光率常见的仪器有阿贝折射仪和数显折光仪，可参照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》，采用阿贝折光仪测试其20℃时的折光率，但此仪器使用比较不方便，且不易控温。而数显折光仪操作简单，控温准确，能快速检测物料的折光率，提高工作效率。

　　
2、粘度测试

物料粘度是反映其流体粘性大小的物理量，通过测量粘度可以得到物体流变行为的数据，对于预测产品生产过程的工艺控制、输送性及产品在使用时的操作性有着重要的指导价值。目前粘度测试按操作方法可分毛细管法、旋转法和振动法3种，实验室取样一般采用旋转法测试其粘度。

旋转法测试需注意以下几点，首先需恒定被测样品温度，温度偏差对粘度影响很大，有证据显示当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5%。再根据仪器使用说明书或相关标准要求选择合适的盛样容器，以免引起测量误差。

最后确保被测样品无气泡，并严格按照仪器使用说明书控制好转子浸入液体的深度。硅酮密封胶生产所用的原料107胶和硅油等物料可视为牛顿流体，测试其粘度可参考国标GB/T2794-2013 《胶黏剂粘度的测定单圆筒旋转黏度计法》，实验室抽取样品后采用表盘式旋转粘度计进行粘度测试，按国标GB/T 27570-2011《室温甲基硅橡胶》判断其粘度是否符合要求。

　
3、挥发分测试

硅酮密封胶生产所用的原料，比如纳米碳酸钙粉、颜料色粉及室温硫化甲基硅橡胶等挥发分高的物料，一般采用常压热干燥法(烘箱)进行测试，对应的检测标准及其具体要求可参考下表1：

表1 硅酮密封胶生产用原料挥发分测试要求汇总表

挥发分测试减少的质量并不能选择性地归结为水的减少，因为还有除水之外的其他物质也可能因为加热而挥发，因此不能简单地称为“水分含量”测试。

4、卡尔费休法水分含量测试

样品中的水分分为游离水和结合水。使用梅特勒-托利多水分仪，其含水量测定指的是样品中游离态的，能直接反应的水分。卡尔费休法含水量测试条件需要实验人员不断摸索，获得最佳测试条件，比如最佳样品量、合适的溶剂(容量法)，样品加热温度(库仑法加干燥炉设备)等，才能获得高的准确度和精度。硅酮密封胶生产用偶联剂、催化剂等含水量稍大的物料，适用卡尔费休容量法测试其含水量，而含水量比较低的物料，如纳米粉体与107胶混合后制得的基料含水量，可选择卡尔费休库仑法进行测试。

5 结语

　　以上几种分析方法基本涵盖了硅酮胶生产物料的几个大类，测试方法相对比较简单，易于实验室操作。折光率测试可作为一种定性检测方法检验偶联剂、催化剂，粘度测试可定量标识原料107胶和各类硅油的粘度。硅酮胶生产过程忌水，对水分含量控制比较严格，水分含量高的物料可采用一般的烘箱法测试含水量，而水分含量相对低的物料可采用卡尔费休法测试其含水量。

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